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    Kromasil液相色谱柱157|栀子配方颗粒的特征图谱

    更新时间:2025-03-25  |  点击率:220

    案例说明

    栀子配方颗粒试样经50%乙醇溶液超声提取后,采用梯度洗脱,用紫外检测器检测。栀子配方颗粒应呈现6个特征峰。

     

    分析条件

    色谱柱:Kromasil EternityXT-5-C184.6x250mm (订货号:X05CLA25

    流动相:A)乙腈        B0.4%磷酸溶液

    按下表进行梯度洗脱:

    时间/min

    流动相A%

    流动相B%

    0

    8

    92

    10

    16

    85

    15

    20

    80

    20

    25

    75

    40

    30

    70

    流速:1.0mL/min

    进样:10μL

    柱温:25

    波长:按照下表波长变化进行设置:

    时间/min

    波长/nm

    0

    238

    23

    238

    23.1

    440

    40

    440

    分析图谱

    依据上述色谱条件,分别将对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪,测定,即得。参照物溶液的色谱图如图1所示,色谱图积分结果见表 1。

    KTYY-LC-157-栀子配方颗粒的特征图谱-图1参照物.png

     

     

    1 参照物溶液色谱图积分结果

    目标物

    保留时间

    峰面积

    峰高

    理论塔板数

    分离度

    对称/拖尾因子

    栀子苷

    13.392

    379.515

    47.095

    65169

    -

    1.00

     

    由表1中数据可知,栀子苷的理论塔板数为65169,满足《栀子配方颗粒》中规定的不低于3000的要求。

     

    供试品溶液的色谱图如图2所示,色谱图积分结果见表 2,特征峰相对保留时间结果见表3。

     

     

    KTYY-LC-157-栀子配方颗粒的特征图谱-图2供试品.png

     

    2 供试品溶液色谱图积分结果表

    目标物

    保留时间

    峰面积

    峰高

    理论塔板数

    分离度

    对称/拖尾因子

    1

    5.217

    29.093

    3.476

    11415

    -

    1.05

    2

    9.442

    33.769

    3.068

    14941

    16.76

    0.81

    3:京尼平1-β-D龙胆双糖苷

    10.675

    275.844

    36.802

    46386

    4.86

    0.97

    4(S):栀子苷

    13.392

    2275.562

    288.377

    69874

    13.56

    1.03

    5

    20.408

    109.93

    16.366

    204555

    36.64

    1.08

    6:西红花苷Ⅰ

    23.367

    303.291

    36.960

    243737

    16.00

    1.41

    3 特征峰相对保留时间结果表

    目标物

    保留时间

    相对保留时间测定值

    相对保留时间规定值

    偏差

    1

    5.217

    0.390

    0.409

    -4.65

    2

    9.442

    0.705

    0.704

    0.14

    3:京尼平1-β-D 龙胆双糖苷

    10.675

    0.797

    0.806

    -1.12

    4(S):栀子苷

    13.392

    1.000

    -

    -

    5

    20.408

    1.524

    1.455

    4.74

    6:西红花苷Ⅰ

    23.367

    1.745

    1.709

    2.11

     

    由表2和表3中数据可知,栀子配方颗粒供试品溶液的特征峰个数为6个,与《栀子配方颗粒》中规定的特征峰个数一致;峰1、峰2、峰3、峰5、峰6与S峰的相对保留时间分别为0.390、0.705、0.797、1.524和1.745,均在规定值的 ±8%范围之内。


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    Kromasil液相色谱柱151|法莫替丁片系统适用性


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