021-55781681021-55781681
案例说明
川芎配方颗粒试样经70%甲醇超声提取后，采用梯度洗脱，用紫外检测器检测。川芎配方颗粒应呈现10个特征峰。
分析条件
色谱柱：Kromasil 100-5-C18，4.6*250mm （订货号：M05CLA25）
流动相：（A）乙腈 （B）0.1%磷酸溶液
按下表进行梯度洗脱：
时间/min | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0 | 8 | 92 |
5 | 8 | 92 |
25 | 20 | 80 |
45 | 40 | 60 |
50 | 80 | 20 |
65 | 80 | 20 |
流速：1.0mL/min
进样量：10μL
柱温：25℃
波长：300nm
分析图谱
依据色谱条件（4.2），分别将对照品参照物溶液与供试品溶液注入液相色谱仪进行测定，参照物溶液的色谱图如图 1所示，色谱图积分结果见表1。
表1对照品参照物溶液色谱图积分结果
目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 分离度 | 对称/拖尾因子 |
阿魏酸 | 30.575 | 1872.393 | 162.713 | 166874 | - | 1.04 |
由表1中数据可知，阿魏酸的理论塔板数为166874，满足《川芎配方颗粒》中规定的阿魏酸峰的理论塔板数不低于4000的要求。
供试品溶液的色谱图如图2所示，色谱图积分结果见表2，特征峰相对保留时间结果见表3。
表2供试品溶液色谱图积分结果
目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 分离度 | 对称/拖尾因子 |
1:绿原酸 | 17.717 | 363.212 | 36.420 | 74022 | - | 1.07 |
2:隐绿原酸 | 19.242 | 188.500 | 19.851 | 95643 | 5.99 | 1.01 |
3:咖啡酸 | 21.383 | 234.216 | 21.459 | 88350 | 7.98 | 1.01 |
4 | 22.483 | 341.531 | 28.564 | 84517 | 3.69 | 1.06 |
5(S):阿魏酸 | 30.567 | 1091.744 | 93.979 | 163765 | 26.45 | 1.07 |
6 | 34.192 | 91.799 | 8.378 | 353859 | 13.63 | 1.83 |
7:洋川芎内酯I | 37.183 | 332.728 | 34.585 | 341335 | 12.35 | 1.02 |
8 | 38.658 | 68.700 | 7.003 | 354003 | 5.74 | 1.03 |
9 | 46.092 | 77.477 | 8.910 | 632635 | 30.24 | 1.01 |
10:洋川芎内酯A | 53.275 | 58.848 | 13.239 | 3619526 | 41.80 | 1.13 |
表3 特征峰相对保留时间结果表
目标物 | 保留时间 | 相对保留时间测定值 | 相对保留时间规定值 | 偏差(%) |
1:绿原酸 | 17.717 | 0.580 | 0.576 | 0.63 |
2:隐绿原酸 | 19.242 | 0.630 | 0.626 | 0.56 |
3:咖啡酸 | 21.383 | 0.700 | 0.678 | 3.18 |
4 | 22.483 | 0.736 | 0.731 | 0.62 |
5(S):阿魏酸 | 30.567 | - | - | - |
6 | 34.192 | 1.119 | 1.134 | -1.36 |
7:洋川芎内酯I | 37.183 | 1.216 | 1.256 | -3.15 |
8 | 38.658 | 1.265 | 1.306 | -3.16 |
9 | 46.092 | 1.508 | 1.528 | -1.32 |
10:洋川芎内酯A | 53.275 | 1.743 | 1.776 | -1.86 |
由表2和表3中数据可知，川芎配方颗粒供试品溶液的特征峰个数为10个，与《川芎配方颗粒》中规定的特征峰个数一致；各特征峰与阿魏酸峰的相对保留时间分别为0.580（峰1）、0.630（峰2）、0.700（峰3）、0.736（峰4）、1.119（峰6）、1.216（峰7）、1.265（峰8）、1.508（峰9）、1.743（峰10），均在规定值的±10%范围之内。
ABOUT US MK体育官方网站
上海MK体育官方网站科技有限公司深耕生物医药行业多年，自创立之初就以为生物医药企业提供从研发分析到工业生产的整体化服务为愿景。不断钻研色谱分析及制备技术，提升服务品质，致力于成为值得信赖的色谱技术服务提供商。
MK体育官方网站现为Nouryon旗下品牌Kromasil液相色谱柱及制备填料中国区总代理。主营业务为代理销售各类实验室精密仪器、试剂耗材以及相关领域的技术开发与咨询服务。
MK体育官方网站愿与您携手同行，共同前进，为更健康，更安全的生物医药而不懈努力。
当前位置：